生产新式武器的最大兵工厂之一。革命军若能将制造局控制在手，便不愁缺乏军火。此时的制造局总办张士珩所部卫队三百多人，都是安徽老乡，外人运动无法入手，必须硬碰硬地以武力去对付。防守制造局的除驻军外还有特别巡警队，同时在黄浦江中还泊有一艘炮艇，协同防御。

    下午4时，陈其美另行组织一支百余人的敢死队前去攻打江南制造局，他们携带向商团公会借来的40支步枪、子弹若干发，以及自制的土炸弹数枚，由杨谱笙、高子白带队，陈其美随队督战。到了制造局门前，陈其美一方面是急于求成，一方面也是感到在大局已定的情形下，实在不必要造成敌我双方无谓的人员伤亡，于是他请各同志暂停攻击，自己则准备入局劝降。

    等他进去之后，便消息杳然。实际上是他劝说无效，反被扣留了。当时陈其美进去劝说张士珩投降，免遭流血之祸，并晓以大义，说革命党已在外面围攻，声势赫赫。软硬兼施之下，不料张士珩丝毫不为所动，反将他五花大绑。陈其美见劝降办法行不通，只好束手待毙。

    劝降失败，只得硬攻。下午5点，敢死队乘制造局放工时候，拥入局门。当时守军中的一部分人同情革命，但还有一小部分人在总办张士珩的督率下负隅顽抗。守军先放空枪以示警告，敢死队见没有子弹，便冲上前去投掷炸弹，守军于是以实弹射击，当场打死一人打伤二人，敢死队的进攻受挫。待击退革命党人后，得意洋洋的张士珩便要来杀陈其美，此时陈其美成了等待被处决的囚犯

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